在使用高分辨率光譜儀進行測量時,標(biāo)準(zhǔn)樣品的成分也必須均勻,否則檢測結(jié)果會有誤差。我們?nèi)绾未_保標(biāo)準(zhǔn)樣品成分的均勻性?
1、標(biāo)準(zhǔn)樣品組成的均質(zhì)性測試
標(biāo)準(zhǔn)樣品的胚胎材料必須合格,并且只有通過物理檢查后才能制成。必須先將胚胎的頭部,中部和尾部均質(zhì)化,然后再測試光譜均勻性。標(biāo)準(zhǔn)樣品成分是否均勻取決于標(biāo)準(zhǔn)樣品成分的波動是否對分析結(jié)果有重大影響。如果標(biāo)準(zhǔn)樣品的不均勻成分所引起的誤差與生產(chǎn)中允許的誤差相比不明顯,則可以認為標(biāo)準(zhǔn)樣品是均勻的,否則就是不均勻的。
2、標(biāo)準(zhǔn)樣品的成分分析和分析數(shù)據(jù)的處理
光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品中每個元素的含量必須準(zhǔn)確可靠,化學(xué)分析方法通常用于確定光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品中分析元素的含量。在通過高分辨率光譜儀確定標(biāo)準(zhǔn)樣品的化學(xué)成分之前,標(biāo)準(zhǔn)樣品應(yīng)先通過均勻性測試,然后再作為化學(xué)分析樣品成分的確定。應(yīng)該使用由兩名以上的熟練化學(xué)分析人員使用國家標(biāo)準(zhǔn)或兩種以上可靠的分析方法獲得的分析數(shù)據(jù)的平均值。根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)的要求,可以由10個不同分析方法的實驗室單位測定。每個單元為每個元素提供8個分析數(shù)據(jù)。
由于分析中存在錯誤,因此分析結(jié)果將不一致。為了減少高分辨率光譜儀的意外錯誤的影響,可以增加確定和分析的時間,并由平均值確定。對于數(shù)據(jù)中的異常值,規(guī)定用格拉布斯檢查每一單元內(nèi)測試結(jié)果中的異常值,用科克倫法檢驗各實驗室間差中的異常值;用格拉布斯和狄克遜法檢驗各實驗室平均值中的異常值。